使用Design-Expert 软件进行响应面法(RSM)试验设计与分析
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响应面法(RSM)是一种综合试验设计和数学建模的优化方法,可有效减少试验次数,并且可以考察影响因素之间的交互作用。一般采用Design-Expert 软件进行响应面法试验设计与分析,接下来我们将结合一个实例进行阐述。
响应面法设计实验步骤
1.实验设计
1.1单因素实验
在响应面法实验设计前需要进行单因素实验,目的是为了给响应面法实验设计提供一个合理的数值范围。
1.2响应面法实验设计
以提取温度(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)3 个因素为自变量,以试验中苦瓜甙的质量为响应值,按Box-Behnken Design(BBD)原理设计响应面试验。然后再根据实验结果进行分析。
1.打开软件Design-Expert,设置自变量,单位及其范围,箭头所指的是设置自变量个数。
2.设置目标函数和单位,箭头所指的是设置目标函数个数。
3.Design-Expert软件生成的试验,按照下图完成实验,并将结果填入下表
2.结果分析
首先点击Analysis 按钮,对线性函数,2FI 模型、二阶模型、三阶模型进行显著性检验,并通过对模型显著性检测、失拟项检测、相关性检验的数据进行对比,推荐适合的模型。本试验方案结果推荐采用二阶模型。然后( 点击ANOVA 按钮) 根据选择的模型进行方差分析以及显著性检验。方差分析中会对影响二次方程模型的常数项、一次项、二次项( 交互作用项) 、平方项( 曲面作用) 的显著性进行检验。
2.1.方差分析
F值越大和P值越小越能代表相关系数的显著性。通过方差分析的模型(Model)Prob > F 值< 0.05 视为模型是显著的,Prob > F 值< 0.01 视为模型是极显著的。一次项A,B,C,交互项AB,AC,BC,二次项A^2,B^2,C^2和失拟项(Lack of Fit)的显著性同模型显著性。
在回归方程的方差分析表中要求模型(Model)的Prob > F 值< 0.01 ,说明响应面回归模型达到了极显著水平,表明该拟合精度好可以利用该响应面近似模型进行后续的优化设计。失拟项(Lack of Fit)Prob > F 值> 0.05,失拟项为不显著。(如果此处为显著,应检查重复实验组的结果是否正确。)一次项A,B,C,交互项AB,AC,BC,二次项A^2,B^2,C^2尽可能的为极显著。
从下图可以看出一次项A,B,C,交互项BC,二次项A^2,B^2,C^2的Prob > F 值< 0.01 ,说明对苦瓜甙质量影响极显著,交互项AB的Prob > F 值< 0.05,说明对提取得到的苦瓜甙质量影响显著,其他因素不显著,很容易得到影响苦瓜甙质量的因素顺序为:提取时间> 温度 >乙醇浓度(比较F的大小)。
多元相关系数R2 越大,说明相关性越好; Adj R-Squared 和Pred R-Squared( RAdj2 - RPred2 < 0.2) 这两个值高且接近,则回归模型能充分说明工艺过程; 不高则说明对工艺解释不充分,需考虑是否存在其他显著的影响因子。CV < 10%,表明实验的可信度和精确度高; 精密度( Adeq Precision) 是有效信号与噪声的比值,大于4 视为合理。从上图可以看出,拟合的回归方程符合以上检验原则,适应性较好。
苦瓜甙质量回归方程为
2.2.分布图
点击Diagnostics,给出了残差的正态概率分布图、残差与预测值分布图、预测值与实际值分布图,若模型适应性好,则残差的正态概率分布应在一条直线上; 残差与预测值分布无规律; 残差与预测值分布图尽可能在一条直线上。从图可以看出,利用响应面法拟合模型适应性较好。
2.3.响应面分析交互作用和等高线图
点击Model Graphs,响应面法克服了正交实验不能给出直观图像的缺点,根据二次方程分别作出实验因素间交互作用三维立体响应曲面和等高线图,考察在某个因素固定在中心值不变的情况下,其他两个因素的交互作用对苦瓜甙质量的影响。响应曲面和等高线图能直观反应交互作用对响应值的影响程度,曲面越陡,等高线越密集,则影响越显著,等高线越接近椭圆,两个因素的交互作用越强。
下图表示提取时间在中心水平时,提取温度和乙醇浓度的交互作用对苦瓜甙质量的影响。在乙醇浓度较低的情况下,随着提取时间的增加,得到的苦瓜甙质量先增加后减少;当乙醇浓度在较高水平时,提取得到的苦瓜甙质量随着反应时间的增加而增加。响应面的倾斜度较高,坡度较为陡峭,且等高线呈椭圆形,Prob > F 值< < 0.05,说明提取温度和乙醇浓度的交互作用对提取得到的苦瓜甙质量的影响显著。
3.响应面优化结果
点击Optimization中的Numerical,在Solutions的第一组数据就是响应面优化结果。
当3D图中文坐标出现乱码时,将鼠标放在3D图上,右键选择Graph preferences
点击图标T
选择列表中Graph Label — Face Name,下拉选择Microsoft JhengHei即微软正黑
就可以了
参考
- 李琪, 张慧, 安超,等. 响应面法优化苦瓜甙的提取工艺及其HPLC测定[J]. 安徽农业大学学报, 2022, 49(1):6